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2023年07月10日 15:15 来源：http://www.xwcbio.com/
液体核磁共振氢谱检测的基本操作包括样品的准备、检测前仪器的调试、实验参数的设定锁场、调谐、匀场、数据采集和处理等几个步骤。新维创生物温馨提示：在进行核磁共振氢谱检测时，禁止携带磁性卡、金属物品(如机械手表、钢瓶、钳子等)以及安装有心脏起搏器者进入检测区域，以避免造成不必要的人身危险和财产损失。
第一步：样品的准备
做核磁共振氢谱检测所需样品要比较纯，一般情况下纯度要求达到95%以上。为了得到分辨率很高的图谱，应将样品用溶剂溶解。溶液的浓度视仪器的灵敏度、化合物的分子量以及所测核磁共振图谱的类型而定。样品在氘代溶剂中应有较好的溶解性和稳定性，用于检测的样品溶液中应避免有悬浮物和顺磁性物质(如Fe3+、Cu2+等)。核磁管中的样品溶液应保持一定高度以满足检测要求，通常高度为4～5cm。由于核磁共振氢谱检测的是样品分子中的氢原子核，因此做核磁共振图谱测试所用溶剂本身最好不含氢，含氢的溶剂应是重氢试剂。常用的溶剂有：CDCl3、D2O、DMSO-d6、CD3COCD3、CD3OD、C6D6、C5D5N、CD3CN等。
第二步：检测前仪器调试
检测前应检查所有与仪器相关的电源和供气系统是否处于打开状态。磁体中的液氮、液氦液面高度处于安全范围。检查仪器的温度控制系统，特别是探头的温度控制能够满足检测需求。
第三步：检测参数的设定
将样品放入磁体后选择需要检测的一维(如1H或13C)或二维检测，每一个核磁都有相应的标准脉冲序列所对应。应根据需要调整检测谱图宽度、扫描次数、相循环次数、弛豫时间、接收机增益值等重要参数。
第四步：锁场
为了保证磁体所提供的静磁场频率不产生漂移，探头通过锁场通道不断发射共振频率来激发氘代溶剂产生氘信号，通过对氘信号的实时监测实现对磁体频率漂移的补偿。应根据不同氘代溶剂选择相应的锁场参数，通常仪器工作站软件会提供一个观察氘信号的窗口。
第五步：调谐
通过对探头进行谐振调谐(tuning)和阻抗匹配调节(matching)，实现谐振回路中谐振频率与谱仪发射到探头上的脉冲频率完全一致，使探头能够接收所有的发射功率，从而获得较好的信噪比。一般仪器工作站软件会提供一个调谐窗口，通过“V”字形曲线左右和上下移动进行谐振调谐和阻抗匹配调节。
第六步：匀场
调节匀场线圈中X,Y,Z,Z2,XY,XZ,YZ等不同方向的磁场梯度来补偿静磁场的不均匀性，从而获得分辨和灵敏度均满意的测试结果。
第七步：数据采集和处理
仪器采集到的正常核磁共振信号是以指数形式衰减的自由衰减信号(FID)，自由衰减信号是一种时域信号，通过傅里叶变换(FT)可以将时域信号转换成频域信号用于结构分析。数据处理过程包括傅里叶变换、相位调整、化学位移定标、标峰，一维核磁共振氢谱图的处理还包括积分过程。
以上就是新维创生物对液体核磁共振氢谱检测操作过程的分享，希望新维创的分享能够帮助到各位。
新维创生物科技（重庆）有限公司
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