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2023年06月28日 11:21 来源：
NMR所需样品量和内标总结
核磁共振氢谱应该来说是化学中应用最广的核磁共振谱了，当然碳谱应用也很广，我们都知道一般氢谱使用的内标物是四甲基硅烷，那其它谱呢？今天新维创生物和大家一起学习一下。
氢谱：非水溶剂四甲基硅烷（TMS）水溶液为2,2-二甲基戊硅烷-5-磺酸钠(ＤＳＳ)
碳谱：四甲基硅烷（TMS）或者氘代试剂中的碳峰
硼谱：乙醚三氟化硼或者三甲氧基硼
磷谱：８５％磷酸（但只能作为外标）
锂谱：４Ｍ高氯酸锂溶液
钠谱：1M氯化钠溶液
硅谱：四甲基硅烷，但在低频区则用四乙基正硅酸酯
请大家记住：无论内标还是外标，实际化学位移值随温度变化而变化，而标准物本身就受温度的影响。如温度每改变30K，TMS质子共振信号将变化0.1 ppm。因此，如果做变温试验，最好标明详细的实验过程。
我们做有机合成的NMR用的应该很多了，在核磁共振实验中，样品的量控制也是一门学问，有的产品是多步合成的，很宝贵，例如全合成产品。对于氢谱，3到10毫克样品足够。对于分子量较大的样品，有时需要浓度更大的溶液。但浓度太大会因饱和或者粘度增加而降低分辨率。对于碳谱和杂核，样品浓度至少为氢谱的5倍（一般在100毫克左右）。对于二维实验，为了获得较好的信噪比，样品浓度必须够。根据经验，25毫克样品足以完成所有实验，包括氢碳相关HMBC实验。如果样品只有1到5毫克，只能完成均核氢氢相关实验，是与碳相关的实验至少需要过夜。保持样品高度或者体积一致。这将减少换样品后的匀场时间。对于5毫米核磁管，样品体积应为0.6毫升或者样品高度为4厘米。
新维创生物科技（重庆）有限公司
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